卡波姆测定方法

一、方法名称： 卡波姆—卡波姆的测定—电位滴定法

二、应用范围： 本方法采用电位滴定法测定卡波姆的含量。本方法适用于卡波姆。

三、方法原理： 供试品用水溶解，按照电位滴定法，用氢氧化钠滴定液滴定，计算卡波姆含量。

1、试剂： 水

2、氢氧化钠滴定液（0.25mol/L）

3、基准邻苯二甲酸氢钾

4、试样制备： 1.氢氧化钠滴定液（0.25mol/L）

5、配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液1.4mL，加新沸过的冷水使成1000mL。

6、标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.25mol/L）相当于51.05mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

7、贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

8、操作步骤： 取本品约0.4g，精密称定，均匀分散于400mL水中，搅拌使溶解，照电位滴定法，用氢氧化钠滴定液（0.25mol/L）滴定（近终点时，每次滴入后搅拌至少2分钟）。每1mL氢氧化钠滴定液（0.25mol/L）相当于11.25mg的-COOH 。

    注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

    参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.897。